色谱图里的秘密:PFPD检测器硫物质分析
脉冲式火焰光度检测器PFPD5383
硫物质分析——杰出的选择性和灵敏度
PFPD对于硫物质具有线性的、等摩尔响应,能够选择性地测定从极低的ppb到ppm级的各个独立硫物质的浓度以及各个独立的硫物质峰加和的总硫浓度。单独一台检测器就能够同时得到硫物质和烃类物质的色谱图,这一独特的功能使其远优于其它的硫物质检测技术。
PFPD操作原理
氢气和空气的混合燃烧气被引入并且从下向上充满检测器的内腔体和上盖(1)。燃烧混合气在上盖位置被点燃(2)。点燃的火焰沿着内部的流路传播,同时消耗氢气和空气的混合气(3)。由气相色谱仪的柱子分离出来的物质在石英燃烧管内燃烧并且发射出元素特定波长的光(4)。当火焰到达检测器的底部时熄灭,激发出来的物质持续发射荧光长达25毫秒。激发出来的物质发射出来的光沿着一根光管传播,选择性发射出来的光穿过一个滤光片到达光电倍增管进行检测(5)。整个脉冲的火焰周期以大约每秒钟3至4次的频率重复。
相比于其他的检测器,PFPD提高了长期稳定性并且只需要极少的维护,避免了其他检测器由于烟尘的沉积干扰了硫发射信号的传播。
丙烯标样中的13种轻的硫物质色谱图
检测和定量气体中的硫污染物对于工业过程的正常运转以及控制产品品质都是格外重要的。GPC-PFPD已经被证明是实现硫物质分析的高效的手段。
• 液化石油气(LPG)中的硫物质
• 乙烯和丙烯原料中的羰基硫
• 天然气中的硫物质
• 饮料级CO2中的不纯物质
• 半导体和工业气体的纯度
• 气体产物和混合过程中的质量控制
乙烯和丙烯原料
丙烯是乙烯蒸汽裂化的副产品。羰基硫(COS)是丙烯原料中最主要污染物,如果不能够有效地去除,将损坏用于聚合物生产和其它过程中的昂贵的催化剂床。右侧的色谱图显示了在丙烯和乙烯装置分离之前以及洗刷掉硫物质之前,原料气中存在的烃类物质和COS。
天然气
天然气中含有硫化氢或者甲硫醇,也称作“酸”气。天然气中的硫化氢的浓度范围从几乎检测不到到高达0.30%(3,000 ppm)。
CO2中的不纯硫物质
尽早地检测和控制H2S和COS的含量是控制食品级CO2品质的一个重要考虑因素,因为这些物质的存在,将在碳酸饮料中产生不希望的气味和口感。
石化产品中的硫分析
PFPD已经被广泛应用在实验室以及过程气相色谱仪器上,用于分析液态石化产品中的各个独立的硫物质以总硫的浓度。
汽油
柴油
气态和液态的石化产品
• 丙烯中的羰基硫(ASTM D5303)
• 天然气中的硫物质(ASTM D5504&D6228)超低硫浓度的汽油(ULSG)
• 超低硫浓度的柴油(ULSD)
• 苯中的噻吩(ASTM D4735-02&D7011)
• 石油醚液体中的硫物质(ASTM D5623)喷气机燃油
• 萘
• 原油和合成油燃料油
• 轻循环油(LCO)