多环芳香烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAH）作为一类由两个或两个以上并环苯环结构构成的烃类化合物，其分子结构中既不含有杂原子，也无取代基。这类化合物具有致癌、致畸、致突变的 “三致” 特性，不仅难以被生物降解，还易在环境中积累。从空气到土壤，从水体到植物，PAH 的身影无处不在，其造成的环境污染问题日益受到全球关注，已被世界多国列为优先监测污染物。

为有效检测土壤和沉积物中的多环芳烃，本文严格参照《HJ805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气 相色谱 - 质谱法》 。采用普立泰科SPE432 全自动固相萃取仪，对土壤样品中的多环芳烃开展净化与富集工作。通过系统性的方法优化，最终取得了令人满意的检测效果。

设备及样品

Agilent气相色谱-质谱联用仪

SPE432全自动固相萃取仪（北京普立泰科仪器有限公司）

EVA32氮吹浓缩仪（北京普立泰科仪器有限公司）

多环芳烃指示物混合标准溶液：分别为萘-D8、苊-D8、菲-D10、荧蒽-D10、芘-D10、苯并[a]芘-D12和苯并[g,h,i]苝-D12，冰箱中保存；

16种多环芳烃混合标准溶液，冰箱中保存；

定量内标溶液：正己烷中六氯苯-13C6和苯并[a]蒽-D12，冰箱中保存。

仪器方法

全自动固相萃取方法

萃取液按照如下所示方法进行SPE432方法完成样品的净化过程。

1g(6mL)弗罗里硅土固相萃取柱

净化条件如下：采用1g(6mL)弗罗里硅土固相萃取柱，吸取5mL二氯甲烷和10mL正己烷分别以3mL/min和5mL/min流速进行活化。活化后吸取浓缩液以3mL/min流速上样，再用3mL正己烷清洗样品管，重复此过程三次。吸取9.5mL洗脱液（正己烷：二氯甲烷=7：3）以2mL/min流速淋洗后再以15mL/min进行气推收集。收集洗脱液，收集洗脱液和三次清洗样品管后上样过柱的流出液，室温氮吹浓缩至约0.5mL，用正己烷清洗三遍样品管，转移至气相样品瓶，加入20 μL，定容至1mL混匀后供GC/MS检测分析。

GC/MS检测条件

色谱柱Restek Rxi-5MS(30mx0.25mm,0.25um) 进样量1µL，进样口温度310℃，

升温程序：80℃（1min）---20℃/min---250℃（5min）---3.5℃/min—290℃（5min）

四极杆温度150℃， 离子源温度230℃，传输线温度280℃，溶剂延迟4min,选择离子检测模式（SIM）

实验结果

通过对收集方式、洗脱溶剂体积和洗脱流速的优化，7种多环芳烃指示物的回收率有了较大的改观，因此根据实际条件调整优化全自动固相萃取仪(SPE432)的仪器参数，并用于16种多环芳烃的加标回收率实验。具体数据如下：

7种多环芳烃指示物的回收率

16种多环芳烃标液1ppm GC/MS谱图

加标回收率结果

结果与讨论

本研究依据《HJ805-2016》，采用普立泰科SPE432全自动固相萃取仪与EVA32全自动氮吹浓缩仪联用，实现土壤样品中多环芳烃的高效净化富集，通过GC/MS完成检测。 普立泰科SPE432的4通道模块化设计支持灵活配置固相萃取柱，适配不同土壤样品。其智能无人值守功能可自动完成萃取全流程，单次处理4个样品，较手动萃取效率提升60%。EVA32氮吹浓缩仪精准控温，确保目标物无损失，与SPE432构成完整前处理体系。 实验显示，该方法回收率达70.98%-99.76%，较传统固相萃取法回收率稳定性提高15%。经不同类型土壤样品测试，均能有效净化，适用于复杂基质中多环芳烃检测。